宁波九胜创新医药科技有限公司徐林峰获国家专利权
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龙图腾网获悉宁波九胜创新医药科技有限公司申请的专利一种血根碱中间体化合物溴代物的合成方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116655582B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310500211.0,技术领域涉及:C07D317/70;该发明授权一种血根碱中间体化合物溴代物的合成方法及其应用是由徐林峰;楼科侠;张达设计研发完成,并于2023-05-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种血根碱中间体化合物溴代物的合成方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明涉及医药合成领域,本发明公开了一种血根碱中间体化合物溴代物的合成方法及其应用。首先,本发明血根碱中间体化合物溴代物的合成方法与现有方法相比,可避免使用难制备的起始物,且步骤短、反应条件温和易操作、成本低、环保、收率高、产物纯度高。其次,本发明以上述溴代物为原料合成血根碱半硫酸盐,与现有方法相比,能够大幅降低贵金属钯催化剂用量,避免使用碳酸银做碱缚酸剂,不经柱色谱分离,通过常规萃取、打浆、浓缩等后处理操作,即可得到高纯度的血根碱半硫酸盐。
本发明授权一种血根碱中间体化合物溴代物的合成方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种血根碱半硫酸盐的合成方法,其特征在于: 溴代物III在钯催化剂、配体、碱和相转移催化剂作用下经分子内芳香偶联反应制备氧化血根碱、再经还原反应制备血根碱半硫酸盐,合成路线如下: 分子内芳香偶联反应中: 钯催化剂、配体、碱、相转移催化剂和溶剂选自以下组合之一: 醋酸钯,Po-Tol3,磷酸钾,四丁基溴化铵和NMP; 氯化钯,BINAP,碳酸钾,四丁基溴化铵和DMAC; 三氟乙酸钯,DPPP,磷酸钾,四甲基溴化铵和NMP; 溴代物III、钯催化剂、配体、相转移催化剂和碱的当量比为1:0.005-0.02:0.04-0.08:0.05-0.2:1.5-5.0;溴代物III由化合物I与化合物II通过缩合反应合成得到,合成路线如下:
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