南京维百瑞检测技术有限公司杨婷婷获国家专利权
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龙图腾网获悉南京维百瑞检测技术有限公司申请的专利一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中14种真菌毒素的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121540835B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202610062679.X,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中14种真菌毒素的方法是由杨婷婷;孙甜;李慧;刘泽玉设计研发完成,并于2026-01-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中14种真菌毒素的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于高效液相色谱串联质谱法测定花生中14种真菌毒素的方法,属于食品检测技术领域。该方法包括溶液配制、供试品溶液制备及高效液相色谱串联质谱检测步骤:以乙腈‑水‑乙酸混合液为提取液,花生样品经研磨粉碎、低温超声提取、离心、浓缩、复溶、滤膜过滤后,采用GLSciencesInertSustainAQC18色谱柱分离,三重四极杆质谱仪多级反应监测模式检测。本发明实现了14种真菌毒素的同步测定,具有前处理简便、检测效率高、灵敏度好、准确性高的优势,可用于花生中真菌毒素的精准检测。
本发明授权一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中14种真菌毒素的方法在权利要求书中公布了:1.一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中14种真菌毒素的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤S1、溶液配制:分别配制流动相、提取液、标准储备液、标准工作液及内标溶液;所述流动相由有机相和无机相组成,有机相为色谱乙腈,无机相为体积百分浓度为0.1%的甲酸水溶液;所述提取液为乙腈、水、乙酸按体积比为35:64.5:0.5混合而成的混合溶液;所述内标溶液为100ngmL的稳定同位素内标混合液,用于基质效应校正; 步骤S2、供试品溶液制备:选取花生样品,去除杂质后,用高速粉碎机粉碎,过20目筛,置于密封袋中常温保存备用,确保样品均匀性;称取5g粉碎后的样品,置于50mL离心管中,加入20mL提取液,常温下超声提取30min,期间每隔5min震荡摇匀一次,确保样品与提取液充分接触,促进毒素溶出;提取完成后,向离心管中加入100mgN-丙基乙二胺、50mgC18吸附剂及30mg石墨化碳黑,涡旋振荡2min;随后将离心管置于离心机中,以5000rpm的转速离心5min,取上清液转移至氮吹管中;将上清液在40℃下氮吹干或冻干处理后,加入1mL提取液及10μL混合内标溶液,涡旋振荡1min复溶,充分混匀后过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液作为供试品溶液,待检测; 步骤S3、仪器检测:采用超高效液相色谱联用三重四极杆质谱仪进行检测,通过色谱-质谱参数的协同优化,实现14种毒素的有效分离和高灵敏度检测;所述检测的色谱条件为:色谱柱为GLSciencesInertSustainAQC18;柱温30℃;进样体积2μL;流速0.4mLmin;梯度洗脱程序针对14种毒素的保留特性设计:0-2min保持有机相20%,使极性较强的DON、PAT先洗脱;2-8min有机相从20%线性升至60%,实现中等极性毒素的分离;8-12min有机相升至90%,洗脱极性较弱的AFB1、AFB2、T-2;12-15min维持90%有机相,确保强疏水性毒素完全洗脱;15-16min快速回落至20%,16-18min平衡色谱柱;所述检测的质谱条件为:离子源为电喷雾离子源;采用正负离子模式切换检测,正离子模式下监测AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、FB1、FB2、FB3、T-2、ST、ZEN,喷雾电压5500V;负离子模式下监测CIT、OTA、DON、PAT,喷雾电压-4500V;离子源温度550℃;雾化气压力50psi;辅助气压力50psi;气帘气压力35psi;扫描方式为多级反应监测,针对每种毒素筛选专属特征离子对,并优化碰撞能量,确保检测的特异性和灵敏度; 步骤S4、结果分析:根据标准工作液的检测结果,以目标毒素峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,目标毒素浓度为横坐标,绘制基质匹配标准曲线,采用内标法对供试品溶液中的14种真菌毒素进行定量分析;通过保留时间和特征离子对的比值进行定性确认,确保检测结果的准确性。
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