河南中医药大学解双双获国家专利权
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龙图腾网获悉河南中医药大学申请的专利一种从箭叶淫羊藿中提取两个生育酚衍生物A、B的方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120004842B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510166529.9,技术领域涉及:C07D311/72;该发明授权一种从箭叶淫羊藿中提取两个生育酚衍生物A、B的方法及其应用是由解双双;喻翔;刘宴灵;张靖柯;郝志友;郑晓珂;冯卫生设计研发完成,并于2025-02-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种从箭叶淫羊藿中提取两个生育酚衍生物A、B的方法及其应用在说明书摘要公布了:一种从箭叶淫羊藿中提取两个生育酚衍生物A、B的方法及其应用,可有效解决从箭叶淫羊藿中制备生育酚衍生物A、B,实现在制备抗乳腺肿瘤药物中的应用问题,方法是,将箭叶淫羊藿地上部分粉碎,用乙醇回流提取,减压回收,得浸膏,萃取,层析分离,梯度洗脱,减压回收,薄层点板检识,合并,纯化,收集保留时间内的流份,干燥,即得。本发明原料丰富,制备方法易操作,所得产品质量好,使用效果好,可有效用于治疗乳腺癌,实现在制备抗乳腺癌药物中的应用,开拓了箭叶淫羊藿的药用价值和商业价值,有显著的经济和社会效益。
本发明授权一种从箭叶淫羊藿中提取两个生育酚衍生物A、B的方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种从箭叶淫羊藿中提取的两个生育酚衍生物A、B的方法,其特征在于,所述的生育酚衍生物A、B化学分子结构式分别为: 、 ; 其制备方法是: 1将干燥的箭叶淫羊藿地上部分80kg粉碎,用体积浓度70%乙醇于45℃下回流提取3次,每次乙醇用量120L,提取30min,合并提取液,减压回收,得浸膏6.5kg,用浸膏3倍体积的蒸馏水混悬,得混悬液,混悬液在室温下依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分别萃取4次,每次2h,每次用量15L,分别得石油醚浸膏、二氯甲烷浸膏、乙酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏,将二氯甲烷萃取浸膏用100–200目的正相硅胶柱层析分离,以体积比的石油醚:乙酸乙酯进行梯度洗脱,梯度比为50:1,用量12L;40:1,用量20L;35:1,用量20L;20:1,用量40L;10:1,用量40L;5:1,用量40L;1:1,用量20L;0:1,用量4L,根据TLC薄层色谱显色结果将相似部分合并,得到8个极性段Fr.A、Fr.B…Fr.F…Fr.H; 2将极性段Fr.F用200–300目正相硅胶柱层析,以体积比的石油醚:乙酸乙酯进行梯度洗脱,梯度比为35:1,用量1L;20:1,用量3L;10:1,用量3L;5:1,用量3L;1:1,用量2L;0:1,用量1L,将洗脱液每500mL合并在一起,减压回收洗脱液,通过TLC点板,将薄层板上吸收相似的组分合并,得15个第一分组分Fr.F1、Fr.F2…Fr.F12…F15; 3将第一分组分Fr.F12用ODS反相硅胶柱层析,以体积比的MeOH:H2O进行梯度洗脱,梯度比为40:60,用量1L;50:50,用量1L;60:40,用量2L;70:30,用量2L;80:20,用量2L;90:10,用量1L;100:0,用量1L,将洗脱液每200mL合并在一起,减压回收洗脱液,得到多个组分,通过TLC点板,将薄层板上吸收相似的组分合并,得10个第二分组分Fr.F12.1…Fr.F12.8…F12.10; 4将第二分组分Fr.F12.8用半制备高效液相色谱RPC18柱纯化,柱体积为10ID×250mm,纯化液为体积比的乙腈:水=85.5:14.5,流速为2mLmin,收集保留时间tR=45.0min的流份,干燥,得生育酚衍生物B; 5将极性段Fr.G用100–200目正相硅胶柱层析,以体积比的石油醚:乙酸乙酯进行梯度洗脱,梯度比为50:1,用量1L;35:1,用量5L;20:1,用量5L;10:1,用量5L;5:1,用量5L;1:1,用量2L;0:1,用量1L,将洗脱液每1L合并在一起,减压回收洗脱液得到多个组分,通过TLC点板,将薄层板上吸收相似的组分合并,得18个第三分组分Fr.G1、Fr.G2……Fr.G17、Fr.G18; 6将第三分组分Fr.G17经200–300目正相硅胶用体积比的石油醚:乙酸乙酯进行梯度洗脱,梯度比为35:1,用量1L;20:1,用量4L;10:1,用量4L;5:1,用量4L;1:1,用量2L;0:1,用量1L,将洗脱液每500mL合并在一起,减压回收洗脱液得到多个组分,通过薄层色谱点板,将薄层板上吸收相似的组分合并,得19个第四分组分Fr.G17.1…Fr.G17.15…Fr.G17.19; 7将第四分组分Fr.G17.15经ODS柱色谱以体积比的MeOH:H2O梯度洗脱,梯度比为40:60,用量1L;50:50,用量2L;60:40,用量3L;70:30,用量3L;80:20,用量3L;90:10,用量2L;100:0,用量1L,将洗脱液每500mL合并在一起,减压回收洗脱液得到多个组分,通过TLC点板,将薄层板上吸收相似的组分合并,得12个第五分组分Fr.G17.15.1…Fr.G17.15.8…Fr.G17.15.12; 8将第五分组分Fr.G17.15.8经ODS柱色谱以体积比的MeOH:H2O梯度洗脱,梯度比为50:50,用量1L;60:40,用量2L;70:30,用量3L;80:20,用量3L;90:10,用量1L;100:0,用量1L,将洗脱液每300mL合并在一起,减压回收洗脱液得到多个组分,通过TLC点板,将薄层板上吸收相似的组分合并,得14个第六分组分Fr.G17.15.8.1…Fr.G17.15.8.14; 8将第六分组分Fr.G17.15.8.14经半制备HPLCRPC18柱纯化,柱体积为10ID×250mm,纯化液为体积比的乙腈:水=85:15,流速为2mLmin,收集保留时间tR36.5min的流份,干燥,得生育酚衍生物A。
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