康羽生命科学技术(苏州)有限公司李鑫获国家专利权
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龙图腾网获悉康羽生命科学技术(苏州)有限公司申请的专利一种2-TBS尿苷单体合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117417401B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311355720.5,技术领域涉及:C07H23/00;该发明授权一种2-TBS尿苷单体合成方法是由李鑫;卢江平;陈甫;刘树森设计研发完成,并于2023-10-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2-TBS尿苷单体合成方法在说明书摘要公布了:本申请涉及一种2‑TBS尿苷单体合成方法,步骤如下:将DMF、尿苷、咪唑混合,加入DIPSCl2搅拌,EtOAc萃取,水洗有机相,得S1;将DMF、S1、咪唑搅拌,加入TBSCl;甲叔醚萃取,水洗有机相,得S2;将THF和S2混合,加入TBAF搅拌,加入EtOAc,水萃取,水洗有机相,干燥,甲叔醚打浆得S3;将S3和吡啶混合,加入DMTrCl搅拌,加入MTBE,水萃取分液,水洗有机相,加入柠檬酸水溶液洗掉吡啶,干燥浓缩,柱层析得S4;将DCM、S4、四氮唑、CTPPA混合搅拌,加入二氯甲烷搅拌,将DCM浓缩去除,加入甲叔醚、DMF、水,萃取分液,加入DMF和水,水洗有机相,干燥浓缩,滴加正庚烷,析晶得2‑TBS尿苷单体。效果在于:选择性脱硅的方式有效避免3'‑OTBS杂质的产生;后处理简单,可放大生产;提高收率,降低成本。
本发明授权一种2-TBS尿苷单体合成方法在权利要求书中公布了:1.一种2-TBS尿苷单体合成方法,其特征在于,合成路线如下: 在Step3中,将四氢呋喃和S2进行混合,降温至0~10℃进行搅拌并加入TBAF持续搅拌;1~5h后进行检测,待原料消耗完全;再加入乙酸乙酯,水萃取分层,有机相水洗1~3次,干燥,在20~25℃浓缩除去溶剂,再利用甲基叔丁基醚打浆得到S3。
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