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龙图腾网获悉湖北三宁化工股份有限公司申请的专利一种副产物综合利用制备无水氟化氢的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN116835533B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-08发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202310839759.8，技术领域涉及：C01B7/19；该发明授权一种副产物综合利用制备无水氟化氢的方法是由魏天荣;张文超设计研发完成，并于2023-07-10向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种副产物综合利用制备无水氟化氢的方法在说明书摘要公布了：本发明涉及一种副产物综合利用制备无水氟化氢的方法，采用湿法磷酸生产过程中副产的浓度为12%‑18%的氟硅酸溶液与曼海姆硫酸钾生产过程中的不合格品反应，然后进行真空过滤分离得到氟硅酸钾滤饼和含KCl、K2SO4等盐类物质的稀硫酸溶液。将氟硅酸钾滤饼加入95%以上热的浓硫酸中进行热分解反应，反应过程进行真空蒸馏和搅拌，得到含SiF4、HF气体和含硫酸钾的溶液，含硫酸钾的溶液经冷却后返回第一步循环利用。整个工艺过程所用的原料均为副产品，成本低。所用的曼海姆硫酸钾副产品不仅可以提高工艺系统氟的收率，还可以缓解二氧化硅转化成硅凝胶堵塞工艺系统的情况。工艺过程中的所有物质以及废水、废气、废渣均得到了循环利用，整个工艺安全节能。

本发明授权一种副产物综合利用制备无水氟化氢的方法在权利要求书中公布了：1.一种副产物综合利用制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 1向湿法磷酸生产过程中副产的浓度为12%-18%的氟硅酸溶液中加入曼海姆硫酸钾生产过程中的不合格品，得到反应料浆； 2将步骤1中得到的反应料浆进行真空过滤分离得到氟硅酸钾滤饼和稀硫酸溶液； 3将步骤2中得到的稀硫酸溶液进行真空浓缩得到95%以上热的浓硫酸用于后续的热分解反应以及含SiF4、HF气体的洗涤，将真空浓缩得到的含硫酸钾盐的结晶自然冷却后回到步骤1中进行反应，真空浓缩产生的酸性水排到湿法磷酸的生产系统中； 4将步骤2中得到的氟硅酸钾滤饼加入95%以上热的浓硫酸中进行热分解反应，反应过程中进行减压蒸馏和搅拌，热分解反应得到含SiF4、HF气体和含硫酸钾的溶液，含硫酸钾的溶液经冷却后返回步骤1进行反应； 5将步骤4中得到的含SiF4、HF气体用步骤3中经冷却后的95%以上浓硫酸进行洗涤脱水，得到的洗涤液返回步骤4中进行热分解反应； 6将步骤5中经洗涤后的SiF4、HF气体进行冷凝，得到液相HF和SiF4气体； 7将步骤6中得到的液相HF进行净化精馏得到99.8%以上的无水氟化氢成品，精馏得到的余液返回步骤4中进行反应； 8将步骤6中得到的SiF4气体通入来自步骤2的稀硫酸溶液中进行水解，得到水解料浆和HF为主的气体，HF为主的气体经真空泵排入步骤5中进行洗涤脱水回收HF，水解料浆经过滤分离后得到含KF、K2SO4、KCl的酸性溶液和二氧化硅，含KF、K2SO4、KCl的酸性溶液返回步骤1中继续反应提高氟的收率，二氧化硅回收利用制备白炭黑； 完成副产物综合利用制备无水氟化氢的制备。

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